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解决方案

纺织品成分定性作业指导书

发布时间:2017-12-10 12:07:36   
1.目的
本方法根据物理、化学和显微镜等分析鉴定纤维的种类,适用于原纤、或纱线或织物。
2.适用范围
天然纤维类:棉、亚麻、黄麻、苎麻、大麻
蛋白纤维类(动物纤维):羊驼毛、山羊绒、驼毛、马海毛、兔毛、蚕丝(桑蚕丝、
柞蚕丝)、羊毛
化学纤维类:锦纶、聚丙烯腈、改性聚丙烯腈、聚酯纤维、聚酯薄膜纤维、金属纤维、链烯烃(聚乙烯、聚丙烯)、醋酯纤维(二醋酯、三醋酯)、铜氨纤维、莱赛尔、粘纤、莫代尔、橡胶等
3.内容
3.1仪器
3.1.1测熔点装置:由加热装置,温度测量如温度计,加热速度控制装置,和低放大倍数观测试样装置,温度控制范围100-300℃,精度±1℃.
3.1.2刀片:薄、锋利
3.1.3小剪刀和镊子
3.1.4分析针
3.1.5载玻片和盖玻片
3.1.6显微镜:带有物镜、目镜、放大倍数100-500X
3.2试剂和材料
3.2.1承载试剂
3.2.2甘油,石蜡
3.2.2.1火棉胶:硝化纤维溶解于1:3乙醇/乙醚(4g/100ml)漂白剂
3.2.3纤维溶剂
3.2.3.1盐酸浓溶液20%:50ml38%的浓盐酸稀释至95ml蒸馏水中。
3.2.3.2硝酸63%:(腐蚀性,避免溅入眼睛和皮肤接触).
4定性步骤
4.1目测法
4.1.1观察样品的完整循环图案或组织结构,辨认其共由多少种纱线构成;
4.1.2认为同一结构的纱线,至少手拆退捻五根,以判断是否有弹性纤维的存在,以及结构不一致的情况出现;
4.1.3若纱线为股线,需单独将股线中的每种单纱拆分后进行定性;
4.1.4判断样品上附着的整理剂或涂层等是否对定性分析产生影响,若有,选择适当的试剂将其去除。
4.2显微镜法
4.2.1制片:一个盖玻片上放不多于2根纱线。将少量甘油(或石蜡)蘸于载玻片上,不可过多,保证可有效观察到纱线中所有类型的纤维即可。将纱线退捻或拨散后置于其上,盖上盖玻片;
4.2.2初步定性:针对不同天然纤维特殊的纵向形态和特征,对纤维素纤维和动物纤维进行鉴别,同时对样品中天然纤维和化学纤维进行大类区分;
4.2.3记录:对观察到的现象以及对结果的判断进行及时有效的记录。
4.3 溶解法
4.3.1制片:在显微镜法的基础上进行,无需重复制样;
4.3.2 20%盐酸法:使用胶头滴管将一滴盐酸滴加于盖玻片边缘,使盐酸慢慢渗透至纱线内,观察是否有纤维溶解。也可直接将载玻片从显微镜上移除,取下盖破片,将盐酸滴至纱线上,立即盖上盖玻片,再将载玻片放至显微镜下进行观察;
4.3.3硝酸法:在滴加盐酸之后的继续与载玻片上滴加硝酸,观察溶解现象;
4.3.4 98%硫酸法:直接剪有代表性的小样,将样品置于锥形瓶中,倒入适量的浓硫酸,静置5min,期间振摇3次。观察溶解现象;
4.3.5 记录:对观察到的现象以及对结果的判断进行及时有效的记录。
4.4 燃烧法
4.4.1制片:将不同颜色(若为印花面料,可不考虑颜色区分)和形态的纱线进行分类,分别取一小撮捻成绳状;
4.4.2靠近火焰:用镊子夹住样品的末端,将纤维靠近火焰,观察其是否有融化或者反方向收缩的现象;
4.4.3移入火焰:观察纤维在火焰中是否燃烧,
4.4.4移出火焰:观察其是否续燃,吹灭火焰后,嗅其烟的味道,并观察其残余物的颜色和种类;
4.4.5记录:对观察到的现象以及对结果的判断进行及时有效的记录。
4.5结果记录    结合以上定性步骤,确定样品中纤维的组成,并将其结构通过有效的形式进行表述。可采用文字描述,也可采用实验室内部自行定制的表述规则。

5经验分享  
5.1蛋白质纤维
    检测中,常见的有羊毛,兔毛,山羊绒,马海毛,羊驼毛,桑蚕丝,柞蚕丝。具有鳞片的纤维:所有角蛋白纤维除丝类外用显微镜继续观察截面.和标准中的特征与样照片对比,其他确定方法还有燃烧状态和溶解性。遗漏见于量少及纱线多的情况下。
5.1.1桑蚕丝在量少的情况下,可以加次氯酸钠和硝酸结合来确认。桑蚕丝和柞蚕丝的形态差异大,桑蚕丝纵向形态有光泽,纤维直径及形态有差异,柞蚕丝纵向形态扁平带状,有微细条纹。
5.1.2毛纱含特种的可能性大,此种纱线需要特别注意。
5.2锦纶:涤锦复合丝中的锦纶,加20%盐酸不溶解,需要通过捻(面料上加20%盐酸溶液用玻璃棒捻,再滴入清水,如有锦纶,溶解后出现乳白色)来确认。因此显微镜下观察到直径比较细的纤维,需要捻样。在长期的检测过程中发现,一些锦纶的溶解较为缓慢,滴入清水过早,不出现乳白色,导致锦纶的遗漏,其原因或为以下两点:
5.2.1 由于盐酸的挥发,浓度不到20% ,如浓度在15%时只能溶解锦纶6,而锦纶66不溶解。
5.2.2纺丝时的添加物包覆在纤维表面,一定程度上阻止了锦纶与盐酸的接触。 建议在试剂在溶解锦纶时一定要保证盐酸的浓度和确保捻充分,并稍推迟滴入清水,这样能避免遗漏。在定性中,用20%盐酸溶解锦纶时,有时锦纶溶解快,定性时没有看到,因此,捻锦纶也是一项非常重要的工作。
5.3腈纶    当用溶解法定性时,当锦纶和腈纶同时存在,有时难以判别腈纶是否存在,此时应该溶解完锦纶,再来判定腈纶是否存在。
5.4再生纤维素纤维      当粘纤量大时,比较容易看到。如涤/棉卫衣拉毛面料(量少),牛仔面料(样品不匀)时,就需要特别注意。再生纤维素纤维在65%硝酸中会溶胀,利用此种特性,粘纤滴加65%硝酸条件下观察。常见再生纤维素横向和纵向形态描述见表1,形态见图1-图3。表1  常见再生纤维素纤维形态描述
纤维名称 纵向形态 横向形态
粘纤 直径均匀,表面平滑,有清晰的较密的条纹,勾槽大于两个。 实心的锯齿形
莫代尔纤维 直径均匀,表面平滑,有一条或两条勾槽 呈“C”型或哑铃型
莱赛尔纤维 直径均匀,较小,表面平滑有光泽,尾部轻微原纤化,有小纤维散开状 圆形或近似圆形
                  
                 
5.5 丙纶,乙纶等
5.5.1当乙纶,丙纶为单组分时,可以通过燃烧法初步判断纤维的大类,再通过熔点法确认。当组分定性多时,用20%盐酸,65%硝酸溶解完,往往会认为剩下的就是聚酯纤维,其实剩余物要用燃烧法判别是不是聚酯纤维。如果不是聚酯纤维就要用熔点法判断是乙纶,丙纶等。
5.5.2熔点法    纤维放于干净的加热器中,盖上盖玻片,打开热开关,。把热速调至90快速加热,观测温度计和试样,当温度达到100℃时,减少加热速率(若前面的测试已经估计到哪种纤维,速率应该置为10°/min直到低于预期熔点10-20℃),接近熔点时的加热速率为2°/min。观察纤维软化的迹象,在熔点时会形成液体并润湿盖玻片,纤维最终融合形成液体,在测试过程中,用镊子轻压盖玻片有助于看清纤维是否在压力下变扁平。如果在高速加热中超过熔点,应重做。
5.6亚麻,苎麻,大麻等  麻的种类很多,有时候光看纵向形态很难判断,可以通过横截面,结合来判断 。
5.6.1取一束平行纱线;
5.6.2使用刀片把板的两边切平;
5.6.3滴上甘油,在显微镜下观测,与样照或已知横截面的纤维对比;
5.6.4若使用哈氏切片器,应在插槽中加入纤维,把舌片插入压紧纤维束,调节纤维数量,切断两边,在切面处滴一滴火棉胶等渗到另一面时,在另一面再滴一滴火棉胶,完全干后使用剃刀刀片除去多余的火棉胶和纤维;
5.6.5用活塞顶出切槽处的纤维使之伸出约20-40um,加一滴火棉胶,晾干5min且变硬时。剃刀刀片与切槽成45°切掉火棉胶和纤维;
5.6.6把纤维放到载玻片上,滴一滴甘油盖上盖玻片,观察纤维的横截面。                   
 表2麻纤维纵向和横向形态描述
 
纤维名称 纵向形态 横截面形态
亚麻 亚麻纤维较细,有清晰的竹状横节,横节较规律,相对于苎麻和大麻纤维,在显微镜下看起来呈杆状。 亚麻纤维大多是多角形,细胞壁厚,有中腔。亚麻单纤维为初生韧皮纤维细胞,一个细胞就是一根单纤维。单纤维的构造在麻茎不同部件是不一致的,根部单纤维横截面呈扁圆形或圆形,细胞壁薄,层次多,髓大而空心。由根部起1/6部位到茎中部,单纤维截面大多是多角形,细胞壁厚。茎梢部的单纤维细胞细小,有时无髓,但是多边形截面纤维占主体。
苎麻 苎麻纤维较粗,有长形条纹,粗细不匀,呈圆筒形或扁平带状,没有明显的转曲,纤维表面有时平滑,有时有明显的纵向条纹,两侧常有结节,裂纹左右倾斜或相交,无规则。 苎麻横截面大都为腰圆形或扁平形,也有多边形等,中腔亦呈椭圆形或不规则形,胞壁厚度均匀,有时带有辐射状条纹,未成熟的纤维细胞断面呈带状。胞壁有裂纹。
大麻 大麻纤维粗细不均匀即直径及形态差异很大,部分呈圆管状,部分呈扁平带状,纵向表面粗糙,有纵向缝隙和孔洞及横向刀刻纹,横节不明显,无天然转曲,单根纤维直径纵向不匀大。 大麻纤维横截面有多种形态,如三角形,长方形,腰圆形等,且形状不规则。其中三角形,长方形占多数,且外角比较尖锐。中腔形状与外截面形状不一,中腔多为多角形,也有呈线形,椭圆形,腰圆形,但长方形截面占多数。
黄麻 有长形条纹,横节不明显 多边形,有中腔
罗布麻 有光泽,横节不明显 多边形,腰圆形等
 
 
 
 
           




                   (a1亚麻纵截面图)             (a2亚麻横截面图)
 
 
 
 
        






                 (b1苎麻纵截面图)                 (b2苎麻横截面图)   
 
 
 
 
          





                 (c1大麻纵截面图)               (c2大麻横截面图)
 
                    
 
 
         




                  (d1黄麻麻纵截面图)                (d2黄麻横截面图)
 
6.历年广纤会议记要整理
6.1低含量纤维的判定(对修订FZ/T 01053·2007的建议)
> 结论:
对低含量纤维判定的问题,建议FZ/T 01053按照以下方式进行修订:
(1)某种纤维含量≤1%,只考核定性结果,不考核含量允差。
(2)1%<某种纤维含量≤3% ,统一允差为±1% ,
(3)3%<某种纤维含量≤15%,允差为标称值的30% 。
6.2微量纤维的检测重现和判定> 结论:
考虑到样品的均匀性,样品中检测出微量其他纤维时,如果其它纤维的含量≤0.5%,考核时可判定合格。(2009年3月31日广州)
6.3薄膜材料若能鉴别并确认产品中薄膜材料具体材质的,可表述为:“××薄膜”,例如:“聚酯薄膜”; 若不能鉴别并确认成分的,可统一表述为:“薄膜材料"。若产品中的薄膜材料属于装饰性材 料的,建议表述为:“薄膜材料除外”,可不对该薄膜材料进行定性鉴别与定量分析。
(2015年3月26、27日)
6.4金属镀膜纤维在显微镜下观察,纵向与横截面形态均具有显著特征,尤其是纵向特征更为 明显,通常呈黑色不透明状态,横截面呈具有黑色边界的扁长矩形或近圆形等。使用金属元 素分析方法可以测试纤维的金属含量,从而进一步确认一种纤维是否为金属镀膜纤维。通过 显微镜方法、金属含量测试方法等确认纤维表面为金属镀层的,可以出具为“金属镀膜纤 维”。(2016年3月10一11日,广州)
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6.5 丝光棉的鉴别与结果出具主要依据FZ/T 01057·3 一 2007(2014)《纺织纤维鉴别试验方法第3部分:显微镜法》中丝光棉纤维的横、纵截面形态特征,同时结合样品手感、光泽 等进行综合判定,样品丝光钡值的测试结果可以作为鉴别的辅助参考依据,结果出具为:“棉(丝光) ” 。
6.6如何做好再生纤维素纤维与棉混纺样品的定量分析
选用溶解法测试时,对深色样品最好做脱色的前处理,同时注意甲酸氯化锌溶液的配置与保 存,注意观察溶解剩余物中有无再生纤维素纤维的残留,还要注意受损棉纤维部分溶解或降 解导致再生纤维素纤维含量测试结果偏高的情况,可疑时,要密切关注溶解时间对检验结果 的影响,或采用物理法定(2017年3月30日至31日)

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